最新材料現代研究方法

習題集-材料現代研究方法

第一章 X射線衍射分析

1、什麼是X射線？什麼是特徵X射線（標識X射線）譜？特徵X射線可用於對材料進行哪兩方面的分析？

X射線與可見光一樣，也是電磁波，其波長範圍在0.001nm~100nm之間；

在X射線譜中，有若干條特定波長的譜線，這些譜線只有當管電壓超過一定的數值時才會產生，而這種譜線的波長與管電壓、管電流等工作條件無關，只決定於陽極材料，不同元素製成的陽極材料發出不同波長的譜線，因此稱之為特徵X射線譜或標識X射線譜。 特徵X射線譜—元素分析——電子探針X射線顯微分析的依據。

2、根據波爾的原子結構殼層模型，闡述K系特徵X射線的產生（畫圖説明）。

3、推導莫塞來定律。

4、什麼是X射線強度？

X射線作為一種電磁波，在其傳播過程中是攜帶着一定的能量的，多帶能量的多少，即表示其強弱的程度。IcE02 8

5、X射線衍射分析在無機非金屬材料研究中有哪些應用？

（1）物相分析：定性、定量（2）結構分析：a、b、c、α、β、γ、d（3）單晶分析：對稱性、晶面取向—晶體加工、籽晶加工（4）測定相圖、固溶度（5）測定晶粒大小、應力、應變等情況

6、X射線管中焦點的形狀分為哪兩種各適用於什麼分析方法？

點焦點，照相法；線焦點，衍射儀法。

7、目前常用的X射線管有哪兩種？

封閉式X射線管，旋轉陽極X射線管。

8、元素對X射線的吸收限？簡述元素X射線吸收限的形成機理。

9、單色X射線採用的陽極靶材料的哪種特徵X射線、濾波片材料的原子序數與陽極靶材料的原子序數關係如何？濾波片吸收限λk與陽極靶材料的特徵X射線波長是什麼關係？ 採用Kα射線；濾波片材料的原子序數一般比X射線管把材料的原子序數小1或2

10、Kα是由那兩條X射線合成的？怎樣合成的？

11、X射線與物質相互作用時，產生哪兩種散射？各有什麼特點？哪種散射適用於X射線衍射分析？

相干散射，非相干散射。相干散射：不改變波長；非相干散射：改變波長。相干衍射

12、什麼叫X射線的光電效應？什麼叫熒光X射線？什麼叫俄歇電子？

（1）光電效應：當X射線波長足夠短時，X射線光子的能量就足夠大，能把原子中處於某一能級的電子打出來，而它本身則被吸收，它的能量就傳給該電子，使之成為具有能量的光電子，並使原子處於高能的激發態。這種過程就稱為光電吸收或光電效應。

（2）熒光X射線：因為光電吸收後，原子處於高能激發態，內層出現了空位，外層電子往此躍遷，就會產生標識X射線，這種由X射線激發出的X射線稱為熒光X射線。

（3）俄歇電子：當外層電子躍遷到內層空位時，其多餘的能量傳遞給其他外層的電子，使之脱離原子，這樣的電子稱為俄歇電子。

13、X射線衍射分析的基本原理？

X射線照射物體時，產生相干散射與非相干散，由於相干散射產生的次級X射線具有相同的波長，如果散射物質內的原子或分子排列具有周期性（晶體物質）則會發生相互加強的干涉現象，這就是X射線衍射分析的基本原理。

14、寫出布拉格方程，説明其含義。什麼是布拉格定律？

X射線的幾何條件是d、θ、必須滿足布拉格公式。其數學表達式為：2dsin

其中d是晶面間距，θ是布拉格角，即入射線與晶面間的交角。2θ是衍射角。是入射X射線的波長。

布拉格方程表明，用波長的X射線照射晶面間距為d的晶體時，在2dsinn方向產生衍射。對於一定波長的X射線而言，晶體中能產生衍射的晶面數是有限的，即d2得晶面才能產生衍射。

布拉格定律：布拉格方程和光學反射定律加在一起就是布拉格定律。

15、什麼叫布拉格角？什麼叫衍射角？

（1）布拉格角：入射線與晶面間的交角θ。（2）衍射角：入射線和衍射線之間的夾角2θ。

16、多重性因子？

等同晶面對衍射強度的影響。在粉末衍射中，不同的晶體中屬於同一晶形的晶面間距相等，因此衍射角也相等，衍射線都重疊在同一衍射圓環上，這樣某一衍射線（HKL）的強度將正比於該晶形中的不同晶面數，即為多重性因數。

17、X射線衍射研究方法有哪幾種？各自的實驗條件是什麼？各研究方法有什麼用途？

（1）勞厄法：1、主要測定晶體的取向2、觀測晶體的對稱性，鑑定是否單晶3、粗略觀測警惕的完整性（2）轉晶法：1、測定單晶體試樣的晶胞常數2、觀測晶體的系統消光規律，以確定警惕的空間羣（3）衍射儀法、粉末照相法：1、物相分析，定性分析、定量分析2、測定晶體結構，晶格常數3、晶粒大小，應力狀態

18、透射勞厄法、背射勞厄法的勞厄圖各有什麼特徵？

透射勞厄圖：斑點分佈呈一系列通過底片中心的橢圓或雙曲線。背射勞厄圖：斑點分佈呈一系列雙曲線和直線。

19、轉晶法衍射花樣特徵？

層線：衍射斑點分佈在一系列平行直線上。零層線：通過入射斑點的層線。正負第一，第二層線：對零層線對稱

20、粉末照相法中應用最廣的方法是什麼方法？其衍射照片特徵？根據照片如何確定2θ？ ?園莘ǎ壞擄菅萇渫跡撼ぬ跣蔚灼?系囊幌盜性不　Ｉ瑁?——照片半徑

某晶面族（hkl）產生的衍射線與底片交於pp 兩點，從圖中可知

SR*4

S4R 21、什麼是衍射儀法？該法為什麼能廣泛應用？它有什麼用途？

（1）衍射儀法：用單色X射線照射多晶或轉動的單晶試樣，用探測器和探角儀探測衍射線的強度位置，並將它們轉變為電信號，然後進行自動記錄或用計算機進行自動分析處理。

（2）由於衍射儀法具有測量精度高、數據分析處理能力強等特點，所以才被廣泛應用。

（3）衍射儀法應用：X射線衍射分析的所有應用，物相分析，結構分析，單晶分析，測定相圖、固溶度，測定晶粒大小應力應變等情況。

22、粉末衍射儀核心部件是什麼？該部件包括那些部分？

測角儀是核心部件。測角儀包括兩個同軸轉盤：小轉盤——中心樣品台H，大轉盤——X射線源S、探測器D

A．大小轉盤均可繞它們的共同軸線O轉動，軸線O——衍射儀軸。

B．X射線源S與探測器前端的接收狹縫RS都處在以O圓心的大轉盤圓上——衍射儀圓（R=185mm）。

23、衍射儀的探測器有哪幾種？並闡述各自的原理？

（答案不確定，貌似不對）探測器以一定角速度在選定角度範圍連續掃描 -→ 計數率儀 -→ 繪 I-2θ曲線；探測器以一定步長移動 →每點停留一定時間定標器逐點測量衍射峯強度 -→ X-Y 數據

24、掃描儀的工作方式有哪兩種？各有什麼優缺點？

（1）連續掃描：探測器以一定的角速度進行連續掃描。

優點：快速，方便。缺點：峯位滯後，分辨力減低，線型畸變。

（2）步進掃描：讓探測器以一定的角度間隔逐步移動。

優點：無滯後效應，平滑效應，峯位準，分辨力好。缺點：速度慢、時間長。

25、衍射線峯位的確定方法有哪幾種？各適用於什麼情況？

（1）峯頂法：使用與線性尖鋭的情況。（2）切線法：適用於線性頂部平坦，兩側直線性較好的情況。（3）半高寬中點法：適用於線性頂部平坦，兩側直線型不好的情況。（4）7/8高度法：使用於有重疊峯的存在，但峯頂能明顯分開的情況。（5）中點連線法：適用於最大強度的1/2、3/4、7/8處比較好分辨的情況；（6）拋物線擬合法：適用於衍射峯線形漫散及雙峯難分離的'情況（7）重心法：干擾小，重複性好，但此法計算量大，宜配合計算機使用。

26、畫圖説明半高寬中點法確定峯位的方法。

27、X射線物相分析（定性、定量）的理論依據是什麼？

定性分析原理：

1、通過衍射線的位置換算出d，確定晶胞的形狀、大小；

2、通過衍射線強度確定晶胞內原子的種類、數目、排列方式；

3、通過晶體特有的衍射花樣確定晶體的特有結構

4、單相物質：將未知物像的衍射花樣與已知物相得衍射花樣相比較。

5、多物相得混合物：其衍射圖形為這幾種晶體衍射線的機械疊加。

定量分析的原理：根據多相混合物中某一相得衍射強度，隨該相得相對含量的增加而增加，呈現出某種函數關係。如果確定了該函數關係就可以用實驗測得的強度計算出該相得含量。

30、為什麼説d值的數據比相對強度的數據重要？

由於吸收的測量誤差等的影響，相對強度的數值往往可以發生很大的偏差，而d值的誤差一般不會太大。因此將實驗數據與卡片上的數據核對時，d值必須相當符合，一般要到小數點後二位才允許有偏差。

31、結合布拉格公式説明，為什麼説低角度區的衍射數據比高角度區的數據重要？

由布拉格公式2dsinθ=λ可知，低角度的衍射線對應d值較大的晶面。對不同的晶體來説，差別較大，相互重疊的機會較少，不易互相干擾。但高角度的衍射線對應d值較小的晶面，對不同的晶體來説，晶面間距相近的機會多，容易混淆。特別是當試樣晶體的完整性較差，晶格扭曲，有內應力或晶格較小時，往往使高角度線條散漫寬化，甚至無法測量。

32、X射線定量分析的理論依據是什麼？

定量分析的原理：根據多相混合中某一相的衍射強度隨該相得相對含量增加而增加，呈現出某種函數關係。如果用實驗測量或者理論分析等辦法確定了該函數關係，就可以用實驗測得的強蘇計算出該相得含量。 33、K值法進行定量分析的步驟？K值法為什麼又叫基體沖洗法？

過程：1）物相鑑定；2）選擇標樣物相；3）進行定標曲線的測定；4）測定試樣中標準物相S的強度或測定按要求製備試樣中的待測物相及標樣S物相制定衍射線強度；5）用所測定的數據，按各自的方法計算出待測物相的質量分數。

35、寫出謝樂公式，説明各參數的含義，並説明利用謝樂公式計算微晶尺寸時，樣品尺寸的適用範圍和主要注意事項。

假若晶體中沒有不均勻應變的個晶格缺陷的存在，衍射線寬化完全是由於經歷尺寸（或鑲嵌塊尺寸）大小引起的，可以證明有以下關係：

謝樂公式：DhklK

cos

Dhkl—垂直於（hkl）面方向的晶粒尺寸（）

β—由於晶粒細化引起的衍射峯寬化

K—常數，β取衍射峯半高寬β1/2，K=0.89；β取衍射峯積分寬度βi,K=1.00。

樣品尺寸：1nm—100nm。

注意事項：先用標準試樣測定儀器本身的寬化，進行校正；對Kα進行雙線分離求得Kα1帶入謝樂公式；可選取同一方向兩個衍射面進行計算以便比較。

第二章 電子顯微分析

1、什麼是顯微鏡的分辨本領（分辨能力、分辨率），它和那些因素有什麼關係？

分辨率（分辨能力、分辨本領）：一個光學系統能分開兩個物點的能力，數值上是剛能（清楚地）分開兩個物點間的最小距離。

阿貝公式：r0.61nm） nsin

r-分辨率，與λ成正比；r越小，分辨率越高

2、什麼是電子顯微分析？電子顯微分析的特點是什麼？

電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質相互作用產生的各種物理信號，分析試樣物質的微區形貌、顯微結構、晶體結構和化學組成。

特點：（1）高分辨率：0.2~0.3nm（線分辨率：0.104~0.14）；（2）高放大倍數：15倍~100萬倍（200萬倍），且連續可調；（3）是一種微區、選區分析方法：能進行nm尺度的晶體結構、化學組成分析；（4）多功能、綜合性分析：形貌、結構（顯微結構、晶體結構）、成份。

3、電子的波性是什麼？電子波長由什麼決定？

運動着的微觀粒子（如中子、電子、離子等）也具有波粒二象性假説——運動着的微觀粒子也伴隨着一個波——物質波或德布羅意波。

電子的波長λ與加速電壓V的平方根成反比。

4、什麼是靜電透鏡、磁透鏡？

（1）靜電透鏡：一定形狀的等電位曲面族可使電子束聚焦成像，產生這種旋轉對稱等電位曲面族的電極裝置。（2）磁透鏡：旋轉對稱磁場對電子束有聚焦成像用，產生這種旋轉對稱磁場的線圈裝置。

5、靜電透鏡和磁透鏡各有什麼特點？各用於電鏡中的什麼位置？

特點：靜電透鏡總是會聚透鏡；強電場導致鏡筒內擊穿和弧光放電。因此電場強度不能太高，靜電透鏡焦距較長，不能很好的矯正球差。磁透鏡與靜電透鏡比，焦距短。

位置：靜電透鏡用於電子槍中使電子束會聚成形；磁透鏡在電子顯微鏡中用於使電子束聚焦、成像。

6、旋轉對稱磁場使電子束清晰成像的前提條件是什麼？

（1）磁場分佈是嚴格軸對稱的（2）滿足旁軸條件（3）電子波的波長相同

7、什麼是電磁透鏡的像差？電磁透鏡的像差有哪幾種？

實際的電磁透鏡不能完全滿足(1)磁場分佈是嚴格軸對稱的（2）滿足旁軸條件（3）電子波的波長相同。因此從物面上一點散射出的電子束，不一定全部徽劇在一點，或者物面上的各點並不按比例成像於同一平面內，結果圖像模糊不清，或與原物的幾何形狀不完全相似，這種現象稱為像差。

電磁透鏡的像差有球差、色差、軸上像散、畸變

8、電磁透鏡的場深、焦深？

場深：不影響分辨本領的前提下，物平面可沿透鏡軸移動的距離。

焦深：在不影響透鏡成像分辨本領的前提下，像平面可沿透鏡軸移動的距離。

9、原子核對電子的彈性散射和非彈性散射？

彈性散射：入射電子與原子核發生彈性碰撞時: m原子核??m電子，電子只改變方向，不改變能量。彈性散射的電子能量等於或者接近於入射電子能量E0。

非彈性散射：入射電子被庫侖電勢制動而減速。入射電子損失的能量轉變為X射線，電子即改變方向，也損失能量。

10、電子的彈性散射有什麼特點？用於什麼分析？

特點：只改變方向，不改變能量。用於分析分析形貌特徵；顯示原子序數襯度，定性地進行成分分析。

11、背散射電子和透射電子？

背散射電子：電子進入試樣後受到原子的彈性散射和非彈性散射，有一部分電子的總散射角大於90度，重新從試樣表面逸出，稱為背散射電子。

透射電子：當試樣厚度小於入射電子的穿透深度時，入射電子將穿透試樣從另一表面射出，稱為透射電子。

12、簡述透射電鏡的工作原理。

1、聚焦電子束作照明光源：電子槍產生的電子束，經1-2級聚光鏡會聚後，均勻地照射試樣上的某一待觀察的微小區域上。

2、入射電子與試樣物質相互作用，由於試樣很薄，絕大部分電子穿透試樣，其強度分佈與試樣的形貌、組成、結構一一對應。

3、透射出的電子經一系列透鏡放大投射到熒光屏上。

4、熒光屏把電子強度分佈轉變為可見光強度分佈的圖像。

13、簡述透射電鏡的特點。

特點：高分辨率：點分辨率：r=0.23～0.25nm，線分辨率：r=0.104～0.14nm

高放大倍數：100倍～80萬倍，連續可調。電子衍射：結構分析。

14、透射電子顯微鏡的結構分為那幾個系統？

光學成像系統、真空系統、電氣系統

15、透射電鏡光學成像系統的結構分為哪幾部分？

照明系統、成像系統、圖像記錄觀察系統

16、透射電鏡的性能指標包括哪些方面？

1.分辨率：點分辨率：0.23～0.25nm；線分辨率：0.104～0.14nm。

2.放大倍數：100倍～80萬倍。

3.加速電壓:普通電鏡：100～200KV

17、透射電鏡對樣品有什麼要求？透射電鏡粉末樣品和薄膜樣品如何製備？

要求：（1）厚度：100~200納米（2）含水，其它易揮發物質先處理（3）化學性質穩定，並有一定的機械強度（4）非常清潔

粉末樣品的製備：用超聲波分散器將粉末溶液分散成懸浮液。用滴管滴幾滴在覆蓋有碳加強火膠棉支持膜的電鏡銅網上，待其乾燥後，在蒸上一層碳膜，即成為電鏡觀察所用的粉末樣品。

薄膜樣品的製備：超薄切片——生物試樣；電解拋光——金屬材料；化學拋光——半導體、單晶體、氧化物等；離子轟擊——無機非金屬材料。

18、説明電子顯微像的理論叫什麼理論？透射電鏡襯度有哪幾種？各適用於什麼材料？

（1）電子顯微像的理論：襯度理論。襯度——電子圖像的光強度差別

（2）透射電鏡的襯度包括質厚襯度、衍射襯度和相位襯度

（3）質厚襯度：適用於非晶體薄膜和復形膜試樣所成的圖像解釋；

衍射襯度和相位襯度：適用於晶體薄膜試樣所成圖像的解釋。

19、簡述電子衍射的特點。

波長短，受物質的散射強。單晶的電子衍射譜和晶體倒易點陣的二維截面完全相似。衍射束強度有時幾乎與透射束相當，因此就有必要考慮它們之間的相互作用，使電子衍射花樣分析，特別是強度分析變得複雜，不能象X射線那樣從測量強度來廣泛地測定晶體結構；散射強度高，電子穿透能力有限，比較適用於研究微晶、表面和薄膜晶體。

20、試比較單晶和多晶的電子衍射譜，並説明多晶電子衍射譜中環形花樣形成的原因。 單晶的衍射譜：規則的衍射斑點；

多晶的衍射譜：同心圓環。形成原因：多晶體由於晶粒數目極大且晶面取向在空間任意分佈，倒易點陣將變成倒易球。倒易球與厄瓦爾德球相交後在照相底片上的投影將成為一個個同心圓。

21、透射電鏡分析的應用。用透射電鏡能否觀察形貌？怎樣處理？

（1）形貌觀察：顆粒形貌觀察；表面形貌觀察；

（2）晶界、位錯及其它缺陷的觀察；

（3）物相分析：選區、微區分析；與形貌觀察結合，得到物相大小、形態和分佈信息；

（4）晶體結構和取向分析。

可以觀察形貌；常用復型方法：碳一級復型；塑料-碳二級復型；萃取復型。

22、掃描電鏡分析有哪些特點？

（1）10-30mm的試樣，制樣簡單；

（2）場深大、適於粗糙表面和斷口，圖像富有立體感和真實感；

（3）放大倍率變化範圍大 15倍～20萬倍；

（4）分辨率：3-6nm；

（5）可用電子學方法、控制和改善圖像質量；

（6）可多功能分析（微區成分、陰極熒光圖像和陰極熒光光譜、晶體管或集成電路的PN結及缺陷）；

（7）可動態分析（加熱、冷卻、拉伸等）；

23、什麼是掃描電鏡的放大倍數？

M=L/l

L:顯像管電子束在熒光屏上掃描幅度

l:電鏡中電子束在試樣上掃描幅度

M=15~20萬倍，最大可達10~30萬倍