中國藥品生物製品檢定所關於標準品

　中國藥品生物製品檢定所關於標準品（對照品）的規定

標準品、對照品系指用於藥品鑑別、檢查、含量測定的標準物質，即藥品標準中使用的具有確定的特性或量值，用於對供試藥品賦值、定性、評價測定方法或校準儀器設備的物質，其中標準品系指用於生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價測定的標準物質。

對於中國藥品生物製品檢定所已經發放提供的對照品（標準品）（可參閲中國藥典2000年版二部附錄ⅩⅤG），且使用方法相同時，應使用中檢所提供的現行批號對照品（標準品），並提供其標籤和使用説明書，説明其批號，不應使用其他來源者；如使用方法與説明書使用方法不同（如定性對照品用作定量用、效價測定用標準品用作理化測定法定量、UV法或容量法對照品用作色譜法定量等），應採用適當方法重新標定，並提供標定方法和數據；若色譜法含量測定用對照品用作UV法或容量法，定量用對照品用作定性等，則可直接應用，不必重新標定。

　對照品（標準品）標定的'技術要求：

純度測定方法應選用色譜法，並採用兩種以上不同分離機理或不同色譜條件並經驗證的色譜方法相互驗證比較，同時採用二極管陣列檢測器或其它適宜方法檢測HPLC法的色譜峯純度，而後根據測定結果經統計分析確定對照品（標準品）原料的純度。

對於組份單一、純度較高的藥物，對照品（標準品）標定方法宜首選可進行等當量換算、精密度高、操作簡便快速的容量法。可根據藥物分子中所具有的官能團及其化學性質，選用不同的容量分析方法，但應符合如下條件：（1）反應按一個方向進行完全；（2）反應迅速，必要時可通過加熱或加入催化劑等方法提高反應速度；（3）共存物不得干擾主藥反應，或能用適當方法消除；（4）確定等當點的方法要簡單、靈敏；（5）標化滴定液所用基準物質易得，並符合純度高、組成恆定且與化學式符合、性質穩定（標定時不發生副反應）等要求。標定方法的選擇要關注如下事項：（1）供試品的取用量應滿足滴定精度的要求（消耗滴定液約20ml）；（2）滴定終點的判斷要明確，提供滴定曲線。如選用指示劑法，應考慮其變色敏鋭，並用電位法校準其終點顏色。（3）為排除因加入其它試劑而混入雜質對測定結果的影響，或便於剩餘滴定法的計算，可採用“將滴定的結果用空白試驗校正”的辦法；（4）要給出滴定度（採用四位有效數字）的推導過程。

標定結果要根據3個以上實驗室各不少於15組測定結果經統計分析，去除離羣值和可疑值後的結果，並報告可信限。

如該藥物沒有可進行等當量換算並符合要求的容量法時，可採用反覆純化的原料，色譜法確定純度後扣除有關物質、熾灼殘渣、水分和揮發溶劑等後的理論含量確定為標準品含量，以此為基準進行對照品（標準品）的換代和量值傳遞。